了解儀器的精度、準確度和靈敏度是否有變化,也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結(jié)論,如以后儀器再發(fā)生問題,無需核查本次核查前的結(jié)果。
并不是對所有的儀器均需期間核查,僅對不太穩(wěn)定的或使用頻次較高的儀器進行期間核查,期間核查應(yīng)按規(guī)定進行。需要期間核查的儀器設(shè)備由儀器設(shè)備管理員制定儀器設(shè)備期間核查計劃。
期間核查通常在下述情況下進行:
(1)按照年核查次數(shù)進行
(2)儀器設(shè)備導出數(shù)據(jù)異常
(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后
(4)常期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復使用前(如外界)
(5)儀器設(shè)備經(jīng)過運輸和搬遷
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備
核查內(nèi)容一般為:
(1)儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測
(2)光學儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測
(3)采用有證標準物質(zhì),對儀器設(shè)備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質(zhì)控圖)
(4)制作測量工作校準曲線,根據(jù)線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量
期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運行有問題時,應(yīng)停用報修。對運行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時,應(yīng)對檢測項目進行重新檢測,對已出具的檢測報告如需修改,應(yīng)書面形式通知客戶。
檢查要求:
(1)使用標準物質(zhì)和標準樣品進行測定,誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。
(2)對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結(jié)果,偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測方法標準規(guī)定的平行允差的1.5倍。
(3)與其它實驗室進行比對實驗。偏差應(yīng)不超過檢測方法標準規(guī)定的平行允差的2倍。
具體儀器的核查規(guī)程:
《JJG689-90紫外分光光度計檢定規(guī)程》
《JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程》
《JJG705-2002夜相色譜儀檢定規(guī)程》